華諾煤檢儀器 | 煤全水分測定標(biāo)準(zhǔn)
發(fā)布時間: 2024-01-05 瀏覽次數(shù): 1320次
煤中全水分，是指煤中全部的游離水分，即煤中外在水分和內(nèi)在水分之和。是煤炭按灰分計加中的一個輔助指標(biāo)，是煤炭計價中的一個最基本指標(biāo)。
GB/T 211-2017標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定煤中全水分的方法。
1、范圍
本標(biāo)準(zhǔn)定了測定煤中全水分的方法提要、試劑和材料、儀器設(shè)備、樣品、測定步驟、結(jié)果計算、方法精密度和試驗報告。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的氮?dú)飧稍锓ǎǚ椒ˋ1方法B1)適用于所有煤種，空氣干燥法（方法A2和方法B2）適用于煙煤（易氧化的煤除外）和無煙煤。
本標(biāo)準(zhǔn)方法A1作為仲載方法。
注：本標(biāo)準(zhǔn)還出了用于全水分快速測定的微波干燥法，微波干燥法適用于煙煤和褐煤，參見附錄A。
2、規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包所有的修改單）適用于本文件。
GB/T212煤的工業(yè)分析方法
GB/T 474煤樣的制備方法
GB/T 19494.2煤炭機(jī)械化采樣第2分：煤樣的制備
3、方法提要
3.1方法A（兩步法）
3.1.1方法A1：氮?dú)飧稍?/span>
稱取一定量的13mm試樣，在溫度不高于40℃的環(huán)境下干燥到質(zhì)量恒定，再將干燥后的試樣破碎到標(biāo)稱最大粒度3mm，于105℃~110℃下，在氮?dú)饬髦懈稍锏劫|(zhì)量恒定。根據(jù)試樣經(jīng)兩步干燥后的質(zhì)量損失計算出全水分。
3.1.2方法A2：空氣干量
稱一定量的13mm試樣，在溫度不高于40℃的環(huán)境下干燥到質(zhì)量恒定，再將干燥后的試樣破碎到標(biāo)稱最大粒度3mm，于105℃~110℃下，在空氣流中干燥到質(zhì)量恒定，根據(jù)試樣經(jīng)兩步干燥后的質(zhì)量損失計算出全水分。
3.2方法B（一步法）
3.2.1方法B1：氮?dú)飧稍?/span>
稱取一定量的6mm(或13mm)試樣，于105℃~110℃下，在氮?dú)饬髦懈稍锏劫|(zhì)量恒定，根據(jù)試樣干燥后的質(zhì)量損失計算出全水分。
3.2.2方法B2：空氣干燥
稱取一定量約13mm(或6mm)試樣，于105℃~110℃下，在空氣流中干燥到質(zhì)量恒定，根據(jù)試樣干燥后的質(zhì)量損失計算出全水分。
4、試劑和材料
4.1無水氯化鈣：化學(xué)純，粒狀。
4.2變色破膠：工業(yè)品。
4.3氮?dú)猓杭兌取?9.9%,含氧量＜0.01%.
4.4淺盤：由搪瓷、不銹鋼、鍍鋅鐵板或鋁板等耐熱、耐腐性材料制成，其規(guī)格應(yīng)能容納500g試樣，且單位面積符合不超過能過1g/c㎡。
4.5玻璃稱量瓶：直徑70mm，高35mm~40mm。并帶有嚴(yán)密的磨口蓋。
4.6取樣器具：適用于13mm或6mm試樣，開口尺寸至少為相應(yīng)粒度的3倍。
5、儀器設(shè)備
5.1空氣干燥箱：帶有自動控溫和鼓風(fēng)裝置，能控制溫度在30℃~40℃和105℃~110℃范圍內(nèi)，有氣體進(jìn)、出口，有足夠的換氣量，每小時可換氣5次上。
5.2通氮干燥箱：帶自動控溫裝置，能保持溫度在105℃~110℃范圍內(nèi)，可容納適量的稱量瓶，且具有較小的自由空間，有氧氣進(jìn)、出口，每小時可換氣15次以上。
5.3分析天平：分度值0.001g。
5.4工業(yè)天平，分度值0.1g。
5.5干燥器，內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣
5.6流量計：量程100mL/min~1000mL/min.
5.7干燥塔：容量250mL，內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。
6、樣品
6.1按照GB/T 474或GB/T19494.2的規(guī)定制備出全水分試樣，其中13mm的全水分試樣不少于3kg；6mm的全水分試樣不少于1.25kg。
6.2在測定全水分之前，應(yīng)首先檢查煤樣容器的密封情況。然后將其表面擦拭干凈，稱重，稱準(zhǔn)到總質(zhì)量的0.1%，并與容器標(biāo)簽所注明的質(zhì)量進(jìn)行核對。如果發(fā)生質(zhì)量損失，并且能確定煤樣在運(yùn)送和儲存過程中沒有損失時，應(yīng)將減少的質(zhì)量作為煤樣的水分損失量，計算水分損失百分率，并按7.3所述進(jìn)行水分損失補(bǔ)正。如果質(zhì)量損失大于1.0%時，則不可進(jìn)行水分損失補(bǔ)正，在報告結(jié)果時，應(yīng)注明“未經(jīng)水分損失補(bǔ)正”，并將容器標(biāo)簽和密封情況一并報告。
6.3稱取試樣之前，應(yīng)將密封容器中的試樣充分混合均勻（混合時間不少于1mim)。
7、測定步驟
7.1方法A（兩步法）
7.1.1外在水分（方法A1和A2,空氣干燥）
在預(yù)先干燥和已稱量過的淺盤內(nèi)迅速稱13mm的試樣490g~~510g(稱準(zhǔn)至0.1g),平攤在淺盤
中，于環(huán)境溫度或不高于40℃的空氣干燥中干燥到質(zhì)量恒定（連續(xù)干燥1h，質(zhì)量變化不超過0.5g）。
記錄恒定后的質(zhì)量（稱準(zhǔn)至0.1g）。對于使用空氣干燥箱干燥的情況，稱量前需使試樣在試驗室環(huán)境中重新達(dá)到濕度平衡。
按式（1）計算外在水分：
m1
Mf＝————×100（1）
m
式中：
Mf—試樣的外在本分，％；
m—稱取的13mm試樣質(zhì)量，單位為克（g）；
m1－試樣干燥后的質(zhì)量損失，單位為克（g）。
7.1.2內(nèi)在水分（方法A1，通氮干燥）
7.1.2.1將測定外在水分后的試樣立即破碎到標(biāo)稱最大粒度3mm，在預(yù)先干燥和已稱量過的稱量瓶內(nèi)迅速稱取9g~11g試樣（稱準(zhǔn)至0.001g），平攤在稱量瓶中。
7.1.2.2打開稱瓶量瓶蓋，放入預(yù)先通入經(jīng)干燥塔干燥的氮?dú)獠⒁鸭訜岬?05℃~110℃的通氮?dú)飧稍锵渲?，煙煤干?.5h，褐煤和和無煙煤干燥2h。
7.1.2.3從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中放置約5min，然后放入干燥器中，冷卻到室溫（約20min），稱量（稱準(zhǔn)至0.001g）。
7.1.2.4進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥試樣的質(zhì)量減少不超過0.01g或質(zhì)量增加時為，在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計算依據(jù)。內(nèi)在水分在
2.0%以下時，不必進(jìn)行檢查性干燥。
7.1.2.5按式（2）計算內(nèi)在水分：
m3
Minh＝——×100（2）
m2
式中：
Minh——試樣的內(nèi)在水分，％；
m2－稱取的試樣質(zhì)量，單位為克（g）；
m3－試樣干燥后的質(zhì)量損失，單位為克（g）。
7.1.3內(nèi)在水分（方法A2,空氣干燥）
除將通氮?dú)飧稍锵涓臑榭諝飧稍锵渫?，其他操作步驟按7.1.2的規(guī)定進(jìn)行。
7.1.4結(jié)果計算
搜式（3）計算煤中全水分：
100-Mf
Mt=Mf＋—————×Minh（3）
100
式中：
Mt—煤中全水分，％
Mf—試樣的外在本分，％；
Minh—試樣的內(nèi)在水分，％。
如試驗證明，按GB/T212測定一般分析試驗煤樣水分（Mad）與按本標(biāo)準(zhǔn)測定內(nèi)在水分（Minh）相同，則可用前者代替后者。對某些特殊煤中，按本標(biāo)準(zhǔn)測定的全水分會低于按GB/T 212測定的一般分析試驗煤樣水分，此時應(yīng)用兩步法測定全水分，并用一般分析試檢煤樣水分代替內(nèi)在水分。
7.2方法B（一步法）
7.2.1方法B1（通氮干燥）
7.2.1.1在預(yù)先干燥和已稱量過的稱量瓶內(nèi)迅速稱取6mm的試樣10g~12g(稱準(zhǔn)至0.001g），平攤在稱量瓶中。
7.2.1.2打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先通入干燥氮?dú)獠⒁鸭訜岬?05℃~110℃的通氮干燥箱中，煙煤干燥2h，褐煤和無煙煤干燥3h。
7.2.1.3從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中放置約5min，然后放入干燥器中，冷卻到室溫（約20min），稱量（稱準(zhǔn)至0.001g）。
7.2.1.4進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥試樣的質(zhì)量減少不超過0.01g或質(zhì)量增加時為止，在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計算依據(jù)。
7.2.2方法B2（空氣干燥）
7.2.2.1 13mm試樣全水分
7.2.2.1.1在預(yù)先干燥和已稱量過的淺盤內(nèi)迅速稱取13mm的試樣490g~510g(稱準(zhǔn)至0.1g），平攤在淺盤中。
7.2.2.1.2將淺盤放入預(yù)先加熱到105℃~110℃的空氣干燥箱中，在鼓風(fēng)條件下，煙煤是2h,無煙煤干燥3h。
7.2.2.1.3將淺盤取出，趁熱稱量（稱準(zhǔn)至0.1g）。
7.2.2.1.4進(jìn)行檢查性干燥，每次30mim，直到連續(xù)兩次干燥試樣的質(zhì)量減少不超過0.5g或質(zhì)量增加時為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加的一次的質(zhì)量作為計算依據(jù)。
7.2.22 6mm試樣的全水分
除將通氮干燥箱改為空氣干燥箱外，其他操作步驟同7.2.1。
7.2.3結(jié)果計算
按式（4）計算中全水分：
m4
Mt＝—————×100（4）
m
式中，
Mt—煤中全水分，％；
m—稱取的試樣質(zhì)量，單位為克（g）；
m4—試樣干燥后的質(zhì)量損失，單位為克（g）。
7.3試樣水分損失補(bǔ)正
需進(jìn)行水分補(bǔ)正時，則按式（5）求出補(bǔ)正后的全水分值。
100－M1
M＇t＝M1＋—————×Mt（5）
100
式中：
M＇t—補(bǔ)正后的煤中全水分，％；
M1—試樣的水分損失，％；
Mt—按式（3）或式（4）計算得出的全水分，％。
7.4制樣過程空氣干燥的水分損失補(bǔ)正
如在制備全水分試樣前，對煤樣進(jìn)行了空氣干燥，造成煤樣質(zhì)量損失，則按式（6）求出補(bǔ)正后的全水分值。
100－X
M"t＝X＋—————×M（6）
100
式中：
M"t—補(bǔ)正后的全水分。％;
X—制樣中空氣干燥時煤樣的質(zhì)量損失率，％；
M—按7.2.3或7.3中計算的全水分，％。
8、方法的精密度
全水分測定的重復(fù)性限應(yīng)符合表1的規(guī)定。
表1全水分測定結(jié)果的重復(fù)性限
全水分（Mt）/%＜10.0≥10.0
重復(fù)性限/%0.4 0.5
9試驗報告
試驗報告應(yīng)至少包括以下信息：
—試樣編號；
—依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)；
—使用的方法；
—試驗結(jié)果；
—與標(biāo)準(zhǔn)的任何偏高；
—試驗中出現(xiàn)的異常現(xiàn)象；
—試驗日期。
WBSC-8000F微機(jī)全自動水分測定儀
分析試樣數(shù)：1-9個
分析時間：<20min
測試精度：≤0.4%全水，≤0.2%分析水
試樣重量：10-12g(全水)，0.9-11.1g(分析水)
試樣粒度：≤6mm(全水)，≤80目(分析水)
微波頻率：2450MHz
電源電壓：220V±10%，50HZ
WBSC-9000微機(jī)全自動水分測定儀
1.試樣數(shù)：1-20個。
2.單樣重量：10－18ｇ（分析水為0.9-1.1g）。
3.稱量分辯率：0.0001ｇ。
4.試樣粒度：不大于6mm(分析水為不大于0.2mm)。
5.電源：220Ｖ，50Ｈｚ。
6.額定輸入功率：2800W.
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