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焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強度試驗方法的操作步驟
1、執(zhí)行國標代號：GB/T4000——2008
2、適用范圍
本方法規(guī)定了測定焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強度試驗方法的原理、試驗儀器、設(shè)備和材料、試樣的制備、試驗步驟、結(jié)果的計算及精密度。
本方法適用高爐煉鐵用焦的焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強度的測定，其他用途焦炭可參照執(zhí)行。
3、原理
稱取一定質(zhì)量的焦炭試樣，置于反應(yīng)器中，在1100℃±5℃時與二氧化碳反應(yīng)2h后，以焦炭質(zhì)量損失的百分數(shù)表示焦炭反應(yīng)性（CRI）。反應(yīng)后焦炭，經(jīng)I型轉(zhuǎn)鼓試驗后，以大于10mm粒級焦炭占反應(yīng)后焦炭的質(zhì)量分數(shù)表示焦炭反應(yīng)后強度（CSR）。
4、試驗儀器、設(shè)備和材料
4.1、電爐:底部封閉式加熱電爐或底部開口式加熱電爐
4.2、反應(yīng)器:反應(yīng)器為耐高溫合金鋼反應(yīng)器或剛玉質(zhì)反應(yīng)器。
4.3、反應(yīng)后強度試驗設(shè)備:I型轉(zhuǎn)鼓,轉(zhuǎn)速20r/min±1r/min。
4.4、二氧化碳供給系統(tǒng)
二氧化碳鋼瓶及二氧化碳電加熱減壓閥：鋼瓶內(nèi)二氧化碳含量99.99％，二氧化碳電加熱減壓閥規(guī)格為220V，0～25 MPa。
流量計：0.6m3/h。如果使用的流量計不是二氧化碳氣體流量計，要經(jīng)過校正，換算成二氧化碳氣體流量。
4.5、氮氣供給系統(tǒng)
氮氣鋼瓶及氧壓表。鋼瓶內(nèi)氮氣含量達到99.99％。
流量計：0.25 m3/h.
4.6、精密溫度控制裝置
控溫范圍0℃～1600℃，精度0.5級。
4.7 圓孔篩
孔徑¢10mm、¢23mm 、¢25mm和¢23mm各一個。
4.8 干燥箱
高使用溫度：300℃。
4.9 天平
大稱量500g，感量0.5g。
4.10 銠-鉑熱電偶
4.11 板
4.12 高鋁球
4.1.3 架
4.14 反應(yīng)器支架
5 試樣的制備
按比例取大于25mm焦炭20kg,棄去泡焦和爐頭焦。用顎式破碎機破碎、混勻、縮分出10kg，再用¢25mm、¢23mm圓孔篩篩分。大于¢25mm焦塊再破碎、篩分。取¢23mm篩上物，去掉薄片狀焦和細條狀焦，保留較厚片狀焦和較粗條狀焦，并將較厚片狀焦和較粗條狀焦用手工修整成顆粒狀焦，用¢23mm圓孔篩篩分后與未經(jīng)過修整的顆粒狀焦塊混勻。縮分得焦塊2kg，分兩次（每次1kg）置于I型轉(zhuǎn)鼓中，以20r/min的轉(zhuǎn)速，轉(zhuǎn)50r，取出后再用¢23mm圓孔篩篩分，將篩上物縮分出900g作為試樣，用四分法將試樣分成四份，每份不少于220g。
注：試驗焦爐的焦炭可以40mm～60mm粒級的焦炭進行制樣。
將制好的試樣放入干燥箱，在170℃～180℃溫度下烘干2h，取出焦炭冷卻至室溫，用¢23mm圓孔篩篩分，稱取200g±0.5g待用。
6 操作步驟
6.1、將反應(yīng)器置于爐內(nèi)，在反應(yīng)器底部平放篩板，鋪高鋁球，確保焦炭裝入時反應(yīng)器內(nèi)的焦炭層處于電爐恒溫區(qū)內(nèi)。
6.2、試樣裝入反應(yīng)器
6.2.1、當使用耐高溫合金鋼反應(yīng)器時，將已備好的焦炭試樣200g±0.5g裝入反應(yīng)器，并記錄焦塊顆粒數(shù)。熱電偶套管插入料層中心位置，然后將該反應(yīng)器直立，用螺絲將蓋與反應(yīng)器筒體固定。將反應(yīng)器置于爐頂?shù)耐屑苌系醴旁陔姞t內(nèi)，托架與電爐蓋間放置石棉板隔熱。在反應(yīng)器法蘭四周圍上保溫材料，減少散熱。
6.2.2、當使用剛玉質(zhì)反應(yīng)器時，裝入已備好的200g±0.5g焦炭試樣約一半的顆粒，然后插入熱電偶套管，再裝入另一半焦炭，將熱電偶套管穿過反應(yīng)器蓋子上的中心孔，蓋上反應(yīng)器蓋子。四周上保溫材料，減少散熱。
6.3、將測溫?zé)犭娕疾迦敕磻?yīng)器熱電偶套管內(nèi)（熱電偶用高鋁質(zhì)雙孔絕緣管及高鋁質(zhì)熱電偶保護管保護）。
6.4、將反應(yīng)器進氣管、排氣管分別與供氣系統(tǒng)、排氣系統(tǒng)連接。檢查氣路，保證嚴密。
6.5、接通電源，用精密度控制儀調(diào)節(jié)電爐加熱。升溫速度為8℃/min～16℃/min。當料層中心溫度達到400℃時，以0.8L/min的流量通氮氣，保護焦炭，防止其燒損。
6.6、當料層中心溫度達到1050℃時，接通帶預(yù)熱裝置的二氧化碳減壓閥的電源插頭，預(yù)熱二氧化碳氣瓶出口處，以保證二氧化碳氣體穩(wěn)定流出。當料層中心溫度達到1100℃，穩(wěn)定10min，切斷氮氣，改通二氧化碳，流量為5L/min，記錄開始反應(yīng)時間。通二氧化碳后料層溫度應(yīng)在5min～10min內(nèi)恢復(fù)到1100℃±5℃。
6.7、反應(yīng)2h，停止加熱。切斷二氧化碳氣路，改通氮氣，流量控制在2L/min。
6.8、試樣的冷卻
6.8.1、當使用耐高溫合金鋼反應(yīng)器時，可拔掉排氣管，將反應(yīng)器從電路內(nèi)吊出，放在支架上繼續(xù)通氮氣冷卻。
6.8.2、當使用剛玉質(zhì)反應(yīng)器時，反應(yīng)器仍然置于爐內(nèi)，自然冷卻至室溫。
6.9、至反應(yīng)器中的焦炭冷卻到100℃以下，停止通氮氣。打開反應(yīng)器上蓋，倒出焦炭，稱量、記錄。
6.10、反應(yīng)后的焦炭全部裝入I型轉(zhuǎn)鼓內(nèi)，以20r/min的轉(zhuǎn)速共轉(zhuǎn)30min?？傓D(zhuǎn)數(shù)為600r。然后取出用¢10mm圓孔篩篩分、稱量篩上物質(zhì)量、記錄。
7、結(jié)果計算
7.1、焦炭反應(yīng)性
焦炭反應(yīng)性指標以損失的焦炭質(zhì)量占反應(yīng)前焦樣總質(zhì)量的百分數(shù)表示。焦炭反應(yīng)性（CRI）按（1）式計算，數(shù)值以％表示：
CRI（％）=（m — m1）/m×100 （1）
式中：m——焦炭試樣質(zhì)量，單位為克（g）；
m1—— 反應(yīng)后殘余焦炭質(zhì)量，單位為克（g)。
7.2、反應(yīng)后強度
反應(yīng)后強度指標以轉(zhuǎn)鼓后大于10mm粒級焦炭占反應(yīng)后殘余焦炭的質(zhì)量百分數(shù)表示。反應(yīng)后強度（CSR）按（2）式計算：
CSR(％) = m2/m1×100 （2）
式中：m2——轉(zhuǎn)鼓后大于10mm粒級焦炭質(zhì)量，單位為克（g）；
m1——反應(yīng)后殘余焦炭的質(zhì)量，單位為克（g）。
7.3、焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強度試驗結(jié)果均平行試驗的算術(shù)平均值。
8、精密度
焦炭反應(yīng)性（CRI）及反應(yīng)后強度（CSR）的重復(fù)性r不得超過下列數(shù)值：
CRI：r≤2.4％；CSR：r≤3.2％。
本文由煤炭化驗設(shè)備專業(yè)生產(chǎn)廠家
華諾煤炭化驗設(shè)備編輯
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