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焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度試驗方法
一、焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度試驗方法簡介：
稱取一定質(zhì)量的焦炭試樣，置于反應(yīng)器中.在1000±5 ℃時與二氧化碳反應(yīng)2h 后，以焦炭質(zhì)量損失的百分?jǐn)?shù)表示焦炭反應(yīng)性(CRI % )。反應(yīng)后的焦炭，經(jīng)1 型轉(zhuǎn)鼓試驗后，大于10mm 粒級焦炭占反應(yīng)后焦炭的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。表示反應(yīng)后強(qiáng)度(CSR % )。
二、試驗儀器、設(shè)備和材料
1 、電爐
爐體結(jié)構(gòu)如圖1 。
爐膛內(nèi)徑140mm ，外徑160mm 高度640mm (高鋁質(zhì)外絲管)。
高溫鐵鉻鋁合金電阻絲，高使用溫度1400 ℃.直徑2.8mm，安裝時爐上口敞開，預(yù)先在底板上裝好腳輪。在底部鋪一層耐火磚，將繞好電爐絲外絲管立放于底板正中。寸的輕質(zhì)高鋁磚切制),在外絲管與爐殼間隙之間，填充輕質(zhì)高鋁磚預(yù)制件(由標(biāo)準(zhǔn)尺爐絲由上下兩端引出，引出部分用單孔絕緣管保護(hù)好，上緊貼爐絲外預(yù)先鉆一個直徑不能互相搭接，與固定在爐殼上的絕緣子相聯(lián)接。爐絲以免造成短路。在外絲管外側(cè)的保溫磚8mm 的孔，深度自上而下為350mm 。埋設(shè)熱電隅套管，蓋好上蓋，插入控溫電隅，將電爐與控溫儀及電源接好，每一臺電爐安裝完畢即側(cè)定恒溫區(qū)，使?fàn)t膛內(nèi)1100±5 ℃溫度區(qū)長度大于150mm
2 、反應(yīng)器
結(jié)構(gòu)如圖2 ，由耐高溫合金鋼制成(GH23 或GH44 )。
I 型轉(zhuǎn)鼓：裝置如圖3 轉(zhuǎn)速20±l.5r/min
①I 型轉(zhuǎn)鼓：裝置如圖3 ，轉(zhuǎn)速20 士l.5r/min。
a、鼓體：用中140mm ，厚度5～6mm 的無縫鋼管加工而成
b、減溥機(jī)：速比50 (WHT08 型)
c、電機(jī)：0.75kw , 910r/min ( Y905-6)
②轉(zhuǎn)鼓控制器：總轉(zhuǎn)數(shù)600r，時間30minr
4 、二氧化碳供給系統(tǒng)
①二氧化碳鋼瓶及氧壓表。鋼瓶內(nèi)二氧化碳含量大于98%
②轉(zhuǎn)子流量計：0.6m3
③洗氣瓶：容積500mL，內(nèi)裝濃硫酸(p=1.84g/mL )。
④干燥塔：容積500mL，內(nèi)裝無水氛化鈣。
⑤緩沖瓶：容積6000mL.
5 、氮?dú)夤┙o系統(tǒng)
①氮?dú)怃撈考把鯄罕?。鋼瓶?nèi)氮?dú)夂看笥?8%。
②轉(zhuǎn)子流量計：0.25m3/h。
③洗氣瓶：容積500mL ，內(nèi)裝焦性設(shè)食子酸的堿性溶液.配制方法：59焦性沒食子酸溶于水，489氫氧化鉀溶于32mL水，兩者混合。配制時注意防止空氣氧化.
④干燥塔：容積500mL ，內(nèi)裝無水塊狀氯化鈣
⑤當(dāng)使用高純氮?dú)?氮含量99.99 % )時，洗氣瓶及千燥塔均不需要。
6、精密溫度控制裝置
溫控范圍：0～1600 ℃，精度±5 ℃，不帶隔離變壓器。
7、氣體分析儀
簡易的氣體分析儀或其他準(zhǔn)確測定二氧化碳含量的儀器。
8 、圓孔篩
中18mm ，中15mm ，中10mm ，中5mm ，中3mm ，中l(wèi)mm 各一個，篩框直徑中200mm。21mm和中25mm 各一個，篩面400mm×500mm ，接GB/T06中第4.2條圓孔篩規(guī)定制做。
9、干燥箱
工作室容積不小于0.07m3
10、托盤天平稱量為0.5～5009
11、紅外線燈泡
220V, 250W
12、鉑鍺一鉑熱電隅直徑0.5mm，長度700mm，高鋁質(zhì)熱電偶保護(hù)管高鋁質(zhì)雙孔絕緣管高鋁質(zhì)單孔絕緣管
13、篩板溫度0～300 ℃。
材質(zhì)為耐高溫合金鋼(GH23 或GH44 )，厚度3mm，直徑79mm，其上均勻鉆直徑3mm的孔，孔間距5mm 。
14、高鋁球(即剛玉球)直徑20mm
15、托架
如圖4。材質(zhì)Q235A，三個支管材質(zhì)為IGrl8Ni9Ti
圖4 托架
16、反應(yīng)器支架
承放反應(yīng)器，尺寸形式任定。
三、試樣的采取與制備
1、按GB1997規(guī)定的取樣方法，按比例取大于25mm 焦炭20kg ，棄去泡焦和爐頭焦.用鄂式破碎機(jī)破碎混勻，縮分出10kg ，再用中25 、中21mm 園孔篩篩分，大于中25mm 的焦塊再破碎、篩分，取出解1mm 篩上物，去掉片狀焦和條狀焦，縮分得焦塊Zkg , 分兩次(每次1kg )置于r型轉(zhuǎn)鼓中，以20r/min的轉(zhuǎn)速，轉(zhuǎn)50r ，取出后再用中21mm 圓孔篩篩分，將篩上物縮分出900g 作為試樣，用四分法將試樣分成四份，每份不少于220g試驗焦?fàn)t的焦炭可用40mm-50mm 粒級的焦炭進(jìn)行制樣。
2、將制好的試樣放入干燥箱，在170～180 ℃溫度下烘干2h ，取出焦炭冷卻至室溫，稱取2009±0.5g 待用
四、試驗步驟
試驗流程如圖5。
1、在反應(yīng)器底部鋪一層高約l00mm 的高鋁球，上面平放篩板。然后裝入已備好的焦炭試樣2009 ±0.5g 。注意裝樣前調(diào)整好的高鋁球高度，使反應(yīng)器內(nèi)焦炭層處于電爐恒溫區(qū)內(nèi)。將與上蓋相連的熱電偶套管插入料層中心位置.用螺絲將蓋與反應(yīng)器筒體固定。將反應(yīng)器置于爐頂?shù)耐屑苌系醴旁陔姞t內(nèi)，托架與電爐蓋間放置石棉板隔熱。在反應(yīng)器法蘭四周圍上高鋁輕質(zhì)磚(用標(biāo)準(zhǔn)尺寸高鋁質(zhì)磚切成，尺寸隨意)，減少散熱。
2、將反應(yīng)器進(jìn)氣管，排氣管分別與供氣系統(tǒng)、排氣系統(tǒng)連接。將測溫?zé)犭娕疾迦敕磻?yīng)器熱電偶套管內(nèi)(熱電偶用高鋁質(zhì)雙孔絕緣管及高鋁質(zhì)熱電偶保護(hù)管保護(hù))。檢查氣路，保證嚴(yán)密。
3、接通電源，用精密溫度控制裝置調(diào)節(jié)電爐加熱.先用手動調(diào)節(jié)，電流由小到大，在巧min 之內(nèi)，逐漸調(diào)至大值，然后將按鈕撥到自動位置.升溫速度為8～16℃/min 。當(dāng)料層中心溫度達(dá)到400 ℃時，以08L/min 的流量通氮?dú)?，保護(hù)焦炭，防止其燒損。
4、當(dāng)料層中心溫度達(dá)到1050℃時，開紅外線燈，預(yù)熱二氧化碳?xì)馄砍隹谔帯?當(dāng)料層中心溫度達(dá)到1100 ℃時，切斷氮?dú)?，改通二氧化碳，流量?min ，反應(yīng)2h 。通二氧化碳后料層溫度應(yīng)在5～10min 內(nèi)恢復(fù)到1100±5 ℃。反應(yīng)開始5min后，在排氣系統(tǒng)取氣分析，以后每半小時取氣一次，分析反應(yīng)后氣體中一氧化碳或二氧化碳含量。
5、反應(yīng)2h ，停止加熱。切斷二氧化碳?xì)饴?，改通氮?dú)?，流量控制? min 。拔掉排氣管。迅速將反應(yīng)器從電爐內(nèi)取出，放在支架上繼續(xù)通氮?dú)猓菇固坷鋮s到100 ℃以下，停止通氮?dú)?，打開反應(yīng)器上蓋，倒出焦炭，篩分、稱量、記錄。
6、將反應(yīng)后的焦炭全部裝放入，I型轉(zhuǎn)鼓內(nèi)，以20r/min 的轉(zhuǎn)速共轉(zhuǎn)30min ?？傓D(zhuǎn)數(shù)為600r。然后取出焦炭篩分、稱量、記錄各篩級質(zhì)量.
7、試驗中所得篩分組成，反應(yīng)后氣體組成，以及其他觀察到的現(xiàn)象，按原始記錄表做詳細(xì)記錄，并加以分析作為全面考察焦炭性質(zhì)時參考。
8、試驗原始數(shù)據(jù)按表1所示的格式記錄。
五、試驗結(jié)果計算
焦炭反應(yīng)性指標(biāo)以及損失的焦炭質(zhì)量占反應(yīng)前焦樣總質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)表示焦炭反應(yīng)性CRI%
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