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熱容量標定中應(yīng)注意的一些細節(jié)問題和操作方法—鶴壁華諾分享
針對日常煤炭化驗熱容量標定中易出現(xiàn)的問題，鶴壁華諾提出熱容量標定中應(yīng)注意的一些細節(jié)和操作方法，以使標定的熱容量結(jié)果更準確。
煤的熱容量標定注意事項、熱量標定時正確的操作方法由煤質(zhì)化驗設(shè)備專業(yè)生產(chǎn)廠家鶴壁華諾整理編輯！僅供煤質(zhì)化驗崗位工作人員學(xué)習(xí)參考，未經(jīng)允許不得轉(zhuǎn)載！
煤的發(fā)熱量是評價動力煤品質(zhì)的重要指標，也是動力用煤計價的主要依據(jù)，其測定結(jié)果的準確性直接影響著企業(yè)效益和企業(yè)信譽。熱容量是發(fā)熱量結(jié)果計算重要的參數(shù)，熱容量標定的準確與否直接影響著發(fā)熱量的測定結(jié)果。這就要求標定儀器熱容量時的操作過程要精準，每一步都不能馬虎。
鶴壁華諾在十幾年的化驗技術(shù)工作中總結(jié)出確保標定的自動量熱儀熱容量結(jié)果準確的注意事項和操作方法，與從事煤質(zhì)化驗崗位工作人員探討。
一、熱容量標定時需注意的：
熱容量即是微機全自動量熱儀的量熱系統(tǒng)溫度每升高1℃需要吸收的熱量。
熱容量標定的有效期為3個月，超過此期限應(yīng)重新標定；但有如下情況發(fā)生時，應(yīng)對儀器的熱容量立即重新標定。
1.1 更換氧彈的較大部件，如氧彈蓋，連接環(huán)等部件的更換；
1.2 熱量計經(jīng)過大的搬動；
1.3 儀器經(jīng)過大修，完全換水后；
1.4 熱容量標定與發(fā)熱量測定時，室溫相差5℃以上時；
1.5 用標準煤樣或苯甲酸檢查儀器的準確度，測定值與標準值之差超過不確定度范圍，或苯甲酸的測定值與標準值之差超過50 J/g，且找不到其它原因時。
二、熱容量標定前做好充分準備
2.1 檢查儀器運轉(zhuǎn)狀態(tài)是否正常，無故障，與電腦等的連線是否完好。連接不好，會導(dǎo)致點火失敗或時點時不點，影響測定進程；
2.2 檢查攪拌器有無故障，攪拌速度是否均勻。有時熱量計的攪拌器接線部分接觸不良，有虛接現(xiàn)象，就會導(dǎo)致攪拌速度時快時慢、時停時轉(zhuǎn)。有時攪拌漿上得不合適.被卡住而不能自由動作，導(dǎo)致內(nèi)筒水局部獲得的熱不能及時均勻散出，從而使測得的內(nèi)筒溫度變化為虛假溫度變化，導(dǎo)致熱容量標定結(jié)果錯誤；
2.3 調(diào)節(jié)室溫在15~35℃范圍內(nèi)，并保持相對穩(wěn)定，每次測定室溫變化不應(yīng)超過1℃；
2.4 如需更換大桶水，先將內(nèi)桶清理干凈，然后按操作程序更換。換后保證自然放置不少于24h，使其水溫與室溫達到平衡狀態(tài)。如不更換大桶水，則需在試驗前向內(nèi)桶添加少量水，使溢水口有少量水流出為宜，確保大桶水量充足；
2.5 清理氧彈，將擋火板、氧彈蓋等處的水垢等清理干凈，并用蒸餾水沖洗、晾干；
2.6 選用質(zhì)量大小相差不大的坩堝，事先灼燒并在干燥器中冷卻至室溫，待用；
2.7 選擇苯甲酸，應(yīng)選用經(jīng)計量部門檢定合格的基準量熱物，并保證苯甲酸干燥且表面無污染。
三、標定時正確的操作
3.1 保證有足夠的充氧時間，不得少于15s。當鋼瓶中壓力降到5.0 MPa以下時，充氧時間應(yīng)酌量延長，壓力降到4.0MPa以下時，應(yīng)更換氧氣；
3.2 要確保點火絲綁好后與接線柱接觸良好，點火絲緊貼苯甲酸表面放置；
3.3 充氧完成后要檢測氧彈是否漏氣。檢測方法為：充氧結(jié)束后，將氧彈放入裝滿水的大容器中，水面以過氧彈為宜，看氧彈上有無氣泡冒出，若無即可判定氧彈不漏氣。可進行下一步試驗；
3.4 氧彈放入內(nèi)桶前要用專用毛巾擦干凈，防止桌面上的點火絲等雜物帶入內(nèi)桶，造成內(nèi)桶出水口阻塞；
3.5 放入氧彈后，輕輕的蓋上內(nèi)桶蓋子，進入試驗。
四、標定結(jié)果的整理
4.1 連續(xù)5次苯甲酸測試結(jié)果的相對標準差應(yīng)不大于0.20%。若超過，再補做1次，取符合要求的5次結(jié)果的平均值，作為該儀器的熱容量。若任何5次的結(jié)果都不符合要求，要舍棄全部結(jié)果，重新標定；
4.2 標定結(jié)束后，用標準煤樣或苯甲酸進行反標定，若用標準煤樣測試結(jié)果與標準值之差都在不確定度范圍內(nèi)，則視為合格。若用苯甲酸，則進行5次熱值測試，其測試平均值與標準熱值之差不超過50J/g即為合格；
4.3 若熱量計量熱系統(tǒng)無顯著改變，重新標定的熱容量值與前一次值相差不應(yīng)大于0.25%，否則應(yīng)檢查試驗程序，解決問題后重新進行標定。
煤的發(fā)熱量化驗設(shè)備有：微機全自動量熱儀、數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱、密封式化驗制樣粉碎機、錘式破碎機、電子天平。
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