全國(guó)統(tǒng)一服務(wù)熱線
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煤和焦炭全硫測(cè)定方法的操作規(guī)程
1、執(zhí)行國(guó)標(biāo)代號(hào)：GB/T214——2007
2、適用范圍
本方法規(guī)定了用庫(kù)侖法測(cè)定煤和焦炭中全硫方法原理、試劑和材料、儀器設(shè)備、試驗(yàn)步驟、結(jié)果計(jì)算及精密度等。在仲裁分析時(shí)，應(yīng)采用艾士卡法。
本方法適用于褐煤、煙煤、無(wú)煙煤和焦炭，也適用于水煤漿干燥煤樣。
3、庫(kù)侖滴定法
3.1、原理
樣品在催化劑作用下，于空氣流中燃燒分解，硫生成硫的氧化物，其中二氧化硫被碘化鉀溶液吸收，以電解碘化鉀溶液所產(chǎn)生的碘進(jìn)行滴定，根據(jù)電解所消耗的電量計(jì)算煤中全硫的含量。
3.2、試劑和材料
3.2.1、三氧化鎢（HG 10-1129）。
3.2.2、變色硅膠（HG/T 2765.4）：工業(yè)品。
3.2.3、氫氧化鈉（GB/T 629）：化學(xué)純。
3.2.4、電解液
稱取碘化鉀（GB/T 1272）、溴化鉀（GB/T 649）各5.0g，溶于（250~300）mL水中并在溶液中加入冰乙酸（GB/T 676）10mL。
3.2.5、燃燒舟：素瓷或剛玉制品，裝樣部分長(zhǎng)約60㎜，耐溫1200℃以上。
3.3、儀器設(shè)備
庫(kù)侖測(cè)硫儀：庫(kù)侖測(cè)硫儀主要由管式高溫爐、電解池和電磁攪拌器、庫(kù)侖積分器、送樣程序控制器、空氣供應(yīng)及凈化裝置組成。
3.4、試驗(yàn)步驟
3.4.1、試驗(yàn)準(zhǔn)備
按設(shè)備使用說(shuō)明開(kāi)機(jī)，將管式高溫爐升溫至1150℃， 開(kāi)動(dòng)抽氣和供氣泵，檢測(cè)儀器各部件及各接口氣密性，氣密性良好則可進(jìn)行試驗(yàn)，反之應(yīng)檢查儀器各個(gè)部件及接口情況，確保氣密性良好。
3.4.2、儀器標(biāo)定
3.4.2.1、標(biāo)定方法：使用有證煤/焦炭標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按以下方法之一進(jìn)行測(cè)硫儀標(biāo)定。
3.4.2.1.1、多點(diǎn)標(biāo)定法：用硫含量能覆蓋被測(cè)樣品硫含量范圍的至少3個(gè)有證煤/焦炭標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定；
3.4.2.1.2、單點(diǎn)標(biāo)定法：用與被測(cè)樣品硫含量相近的煤/焦炭標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定。
3.4.2.2、標(biāo)定程序
3.4.2.2.1、測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的空氣干燥基水分，計(jì)算其空氣干燥基全硫St,ad標(biāo)準(zhǔn)值。
3.4.2.2.2、按3.4.3步驟，用被標(biāo)定儀器測(cè)定煤/焦炭標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的硫含量。每一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)至少重復(fù)測(cè)定3次，以3次測(cè)定值的平均值為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的硫測(cè)定值。
3.4.2.2.3、將煤/焦炭標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的硫測(cè)定值和空氣干燥基標(biāo)準(zhǔn)值輸入測(cè)硫儀（或儀器自動(dòng)讀?。?，生成校正系數(shù)。
3.4.2.3、標(biāo)定有效性核驗(yàn)
另外選?。?～2）個(gè)煤/焦炭標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者其他控制樣品，用被標(biāo)定的測(cè)硫儀按照3.4.3步驟測(cè)定其全硫含量。若測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值（控制值）之差在標(biāo)準(zhǔn)值（控制值）的不確定度范圍（控制限）內(nèi)，說(shuō)明標(biāo)定有效，否則應(yīng)查明原因，重新標(biāo)定。
3.4.3、測(cè)定步驟
3.4.3.1、將管式高溫爐升溫并控制在（1150±10）℃。
3.4.3.2、開(kāi)動(dòng)供氣泵和抽氣泵并將抽氣流量調(diào)節(jié)到1000mL/min。在抽氣下，將電解液加入電解池內(nèi)，開(kāi)動(dòng)電磁攪拌器。
3.4.3.3、在瓷舟中放入少量非測(cè)定用的煤樣，按3.4.3.4所述進(jìn)行終點(diǎn)電位調(diào)整試驗(yàn)。如試驗(yàn)結(jié)束后庫(kù)侖積分器的顯示值為0，應(yīng)再次測(cè)定，直至顯示值不為0。
3.4.3.4、在瓷舟中稱取粒度小于0.2㎜的空氣干燥煤樣（0.05±0.005）g（稱準(zhǔn)至0.0002 g），并在煤樣上蓋一薄層三氧化鎢。將瓷舟放在送樣的石英托盤(pán)上，開(kāi)啟送樣程序控制器，煤樣即自動(dòng)送進(jìn)爐內(nèi)，庫(kù)侖滴定隨即開(kāi)始。試驗(yàn)結(jié)束后，庫(kù)侖積分器顯示出硫的毫克數(shù)或質(zhì)量分?jǐn)?shù)，或由打印機(jī)打印。
3.4.4、標(biāo)定檢查
儀器測(cè)定期間應(yīng)使用煤/焦炭標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者其他控制樣品定期（建議每10～15次測(cè)定后）對(duì)測(cè)硫儀的穩(wěn)定性和標(biāo)定的有效性進(jìn)行核查，如果煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者其他控制樣品的測(cè)定值超出標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度范圍（控制限），應(yīng)按上述步驟重新標(biāo)定儀器，并重新測(cè)定自上次檢查以來(lái)的樣品。
3.5、方法的精密度
庫(kù)侖滴定法全硫測(cè)定的重復(fù)性和再現(xiàn)性如表1規(guī)定。
表1庫(kù)侖滴定法測(cè)定煤中全硫精密度
| 全硫質(zhì)量分?jǐn)?shù) St/% | 重復(fù)性限 St,ad/% | 再現(xiàn)性臨界差 St,d/% |
| ≥1.50 | 0.05 | 0.15 |
| 1.50（不含）~4.00 | 0.10 | 0.25 |
| ＞4.00 | 0.20 | 0.35 |
表2庫(kù)侖滴定法測(cè)定焦炭全硫精密度
| 全硫質(zhì)量分?jǐn)?shù) St/% | 重復(fù)性限 St,ad/% | 再現(xiàn)性臨界差 St,d/% |
| ≤1.00 | 0.04 | 0.10 |
| ＞1.00 | 0.10 | 0.20 |
全稱：鶴壁市華諾電子科技有限公司
主營(yíng)：煤炭化驗(yàn)設(shè)備、煤質(zhì)分析儀器、煤炭檢測(cè)設(shè)備、量熱儀 g
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