煤中磷含量的測定是煤炭質(zhì)量分析的重要環(huán)節(jié)，對環(huán)境保護(hù)、工業(yè)生產(chǎn)和能源利用具有重要意義。磷在煤炭中以無機(jī)磷和有機(jī)磷兩種形式存在，其含量高低直接影響煤炭的燃燒效率、灰渣特性以及后續(xù)利用過程中的環(huán)境影響。本文將詳細(xì)介紹煤中磷含量的測定方法。
1.A法(稱取灰樣法)
1.1試樣處理
1.1.1煤樣灰化:按GB/T 212中規(guī)定的慢速法灰化煤樣,然后研細(xì)到全部通過0.1mm篩。
1.1.2灰的酸解:準(zhǔn)確稱取灰樣0.05g~0.1g(稱準(zhǔn)至0.0002g)于聚四氟乙烯(或鉑)坩堝中,加硫酸(2mL,氫氟酸5mL,放在電熱板上緩慢加熱蒸發(fā)(溫度約100℃)直到氫氟酸白煙冒盡。冷卻,再加硫酸0.5mL,升高溫度繼續(xù)加熱蒸發(fā),直至冒硫酸白煙(但不要干涸)。冷卻,加數(shù)滴冷水并搖動,然后再加20mL熱水,繼續(xù)加熱至近沸。用水將坩堝內(nèi)容物洗入100mL容量瓶中并將坩堝洗凈，冷至室溫，用水稀釋至刻度，混勻，澄清后備用。
1.2樣品空白溶液的制備
分解一批樣品應(yīng)同時(shí)制備一個(gè)樣品空白溶液,但不加灰樣。
1.3測定步驟
1.3.1工作曲線的繪制:分別吸取磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0mL,1.0mL,2.0mL,3.0mL于50mL容量瓶中,加入混合溶液)5mL,用水稀釋至刻度,混勻,于室溫(高于10℃)下放置1h,然后移入10mm~30mm的比色皿內(nèi)。在分光光度計(jì)(或比色計(jì))上,用波長650nm(或相當(dāng)于650nm的濾光片),以標(biāo)準(zhǔn)空白溶液作參比,測其吸光度。以磷含量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。
1.3.2測定:吸取酸解后的澄清溶液10mL和空白溶液10mL,分別加入至50mL容量瓶中。以下按1.3.1規(guī)定進(jìn)行,但以樣品空白溶液為參比,測定吸光度。
1)視試樣總?cè)芤褐辛缀慷?若分取的10mL試液中磷的質(zhì)量超過0.030mg,應(yīng)少取溶或減少稱樣量,計(jì)算時(shí)溶作相應(yīng)的校正。
1.4結(jié)果計(jì)算
空氣干燥煤樣中磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)Pad(%)按式(1)計(jì)算:
Pad=m1÷（10m×V）×Aad………(1)
式中：
m1——從工作曲線上查得所分取試液的磷含量,單位為毫克(mg)
V——從試液總?cè)芤褐兴秩〉脑囈后w積,單位為毫升(mL)
m——灰樣質(zhì)量,(單位為克(g)
Aad——空氣干燥煤樣灰分,單位為百分?jǐn)?shù)(%）
2.B法(稱取煤樣法)
2.1試樣處理
2.1.1煤樣灰化:準(zhǔn)確稱取粒度小于0.2mm,的空氣干燥煤樣1g~0.5g(使其灰量0.05g~0.1g左右)于灰皿中,稱準(zhǔn)至0.0002g。輕輕搖動使其鋪平,然后置于馬弗爐中,半啟爐門從室溫緩緩升溫到(815±10)℃,并在該溫度下灼燒至少1h，直至無含碳物
2.1.2灰的酸解:將灰樣(2.1.1)全部移入聚四氟乙烯或鉑坩堝中,按1.1.2規(guī)定進(jìn)行酸解
2.2空白溶液的制備
分解一批樣品應(yīng)同時(shí)制備一個(gè)樣品空白溶液,但不加灰樣。
2.3測定步驟:
2.3.1工作曲線的繪制:分別吸取磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0mL,1.0mL,2.0mL,3.0mL于50mL容量瓶中,加入混合溶液)5mL,用水稀釋至刻度,混勻,于室溫(高于10℃)下放置1h,然后移入10mm~30mm的比色皿內(nèi)。在分光光度計(jì)(或比色計(jì))上,用波長650nm(或相當(dāng)于650nm的濾光片),以標(biāo)準(zhǔn)空白溶液作參比,測其吸光度。以磷含量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。
2.3.2測定:吸取酸解后的澄清溶液10mL和空白溶液10mL,分別加入至50mL容量瓶中。以下按1.3.1規(guī)定進(jìn)行,但以樣品空白溶液為參比,測定吸光度。
1)視試樣總?cè)芤褐辛缀慷?若分取的10mL試液中磷的質(zhì)量超過0.030mg,應(yīng)少取溶或減少稱樣量,計(jì)算時(shí)溶作相應(yīng)的校正。
2.4結(jié)果計(jì)算
空氣干燥煤樣中磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)Pad(%)按式(2)計(jì)算:
Pad=10m1÷mV………(2)
式中:
m1——從工作曲線上查得所分取試液的磷含量,單位為毫克(mg);
V——從試液總?cè)芤褐兴秩〉脑囈后w積,單位為毫升(mL);
m——空氣干燥煤樣質(zhì)量,單位為克(g)。
3.儀器設(shè)備
3.1分析天平:感量0.1mg。
3.2馬弗爐:帶有調(diào)溫裝置和煙囪,能保持溫度(815±10)℃，
3.3分光光度計(jì)或光電比色計(jì)。
3.4鉑或聚四氟乙烯坩堝:容量為25mL-30mL:
3.5容量瓶:50mL,100mL和1000mL。
3.6電熱板:溫度可調(diào)。
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